|
總氮是水質(zhì)檢測的重要指標(biāo)，但測量過程復(fù)雜，容易出錯。各測定方法的水樣預(yù)處理、消解和測定方法各有異同，各有優(yōu)劣。目前，我國檢測總氮的主流方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。 水樣預(yù)處理 在地表水總氮測定過程中，采集的水樣一般需要裝入聚乙烯瓶中，加入濃硫酸作為固定劑，調(diào)節(jié)pH至1-2，4℃冰箱保存。 1. 樣品的收集和保存 按 HJ/T91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定采集樣品。 將采集的樣品存放在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，用濃硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)將pH調(diào)至1-2，室溫保存7天。 儲存在聚乙烯瓶中并在 -20°C 下冷凍可保存1個月。 2. 標(biāo)本制備 取適量樣品，用氫氧化鈉溶液（ρ（NaOH）=20g/L）或硫酸溶液（1+35）將pH值調(diào)至5-9，待測。 3. 干擾與消除 3.1 當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量大于總氮含量的3.4倍以上時，會干擾測定。 3.2 水樣中六價鉻離子和三價鐵離子對測定的干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL消除。 檢測方法 TE-TN-A方案配置 取500mL干凈燒杯，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中，用200mL無氨水溶解后存放于聚丙烯試劑瓶中； 鹽酸溶液：用帶刻度的移液管準(zhǔn)確吸取6.5ml分析純鹽酸溶解于500ml無氨水中，保存?zhèn)溆谩?/p> 操作步驟 1、準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水，加入到“0”反應(yīng)管中； 2、然后準(zhǔn)確稱取每個水樣5.0 mL，依次加入其他反應(yīng)管中；（若預(yù)計待測水樣總氮值大于8mg/L，需多次稀釋）。 3. 加入2.0mLTE-TN-A試劑，搖勻； 4、將消解管放入消解儀中，122℃消解40min； 5、消解后，取出消解管，放在比色管架上，冷卻至室溫； 6、每管依次加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻，靜置10min； 7、將“0”反應(yīng)管中的待測液體倒入干凈的10mm石英比色皿中，放入待測儀器（固定參比通道）；將其他試管中的待測液體倒入其他比色皿中放入相應(yīng)的水樣檢測位置，蓋上檢測倉蓋3～5秒，點擊檢測，比色讀數(shù)，保存，打印。 8. 測量完成后，將消解管和比色皿清洗干凈并擦干。
|
