高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)儀是采用滴定法、消解法或分光法測(cè)定樣品中高錳酸鹽指數(shù)的儀器。高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時(shí)所消耗的量,以氧的mg/L來(lái)表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機(jī)污染物和還原性無(wú)機(jī)物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。 高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo),其測(cè)定結(jié)果與所用蒸餾水的純度、溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此,測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定,使結(jié)果具可比性。應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題: (1)配置CODMn試劑要求用新鮮的蒸餾水,用重蒸水(不含還原性物質(zhì)的水即:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液,蒸餾。棄去100mL初溜液,余下溜出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。)或超純水,而不能用去離子水。因?yàn)槿ルx子水中含有微量樹(shù)脂浸出物和樹(shù)脂崩解微粒,不宜用于配置有機(jī)物質(zhì)分析的試液。離子交換處理能除去原水中絕大部分鹽類(lèi)、堿和游離酸,但不能完全除去有機(jī)物。如果用含有有機(jī)物的去離子水配置CODMn試液,在做水樣時(shí)其本底值會(huì)偏高,影響對(duì)樣品水的測(cè)定。 (2)應(yīng)先標(biāo)定好0.1mol/LKMnO4(1/5KMnO4)準(zhǔn)確濃度,再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到0.01000—0.009600mol/L范圍內(nèi),以減小誤差。 (3)加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4時(shí)均應(yīng)用滴定管加藥,這樣既快又準(zhǔn)。 (4)加熱的時(shí)間應(yīng)從水浴開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí),時(shí)間為30±2min,時(shí)間要卡準(zhǔn)。加熱時(shí)間短,測(cè)定結(jié)果偏低,加熱時(shí)間長(zhǎng)了將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。
|