一個實(shí)驗(yàn)的成功與否取決于我們所取的水樣,水樣的情況決定了我們實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,今天我們就來講解下檢測COD、氨氮、總磷、總氮檢測前水樣的保存以及取液的注意點(diǎn)。 水樣的保存 1、水樣的采集 采集水樣前,應(yīng)先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋2~3次。在采集水樣時要注意將水灌滿,并將瓶蓋擰緊。若采集多個水樣,要注意做好標(biāo)記,以防混淆。 (1)地表和地下水樣的采集 ①采集井水:讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)足夠時間排凈管道積水后,再汲取新鮮水樣。 ②采集泉水:可在涌水口處直接采樣。 ③采集自來水:應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘,使積留在水管中的陳舊水排出,然后再采樣。 ④采集地表水:盡量在水域中央采集樣品,并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器,先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。 (2)污水采集; ①中輕度污染廢水:如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣,同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等,便于日后分析研究。 ②采集水域污水:當(dāng)水深>1m時在表層1/4深度采樣,水深≤1m時在水深1/2處采樣。 采樣位置在采樣斷面中心,樣品容器必須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 2、水樣的保存 樣品采集后,應(yīng)盡可能快進(jìn)行分析,以減少實(shí)驗(yàn)誤差并減少工作量,使用儀器檢測宜立即進(jìn)行分析測定。 關(guān)于COD、氨氮、總磷、總氮檢測前水樣的保存。 1、COD水樣保存方法:用于測定COD的水樣取完樣后立即測定,否則,由于存放時間長,水樣中的還原性有機(jī)物在微生物的作用下,會吸收空氣中的氧氣,緩慢的進(jìn)行氧化還原反應(yīng),分解掉,使得測定結(jié)果偏低。所以,水樣做好在2小時內(nèi)進(jìn)行測定。若必須存放一定時間,則應(yīng)加入硫酸酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放,以減緩微生物活動。并在48小時內(nèi)測定完畢。 2、氨氮水樣保存方法:應(yīng)存放于聚乙烯瓶或玻璃瓶中,加蓋密封,防止吸收空氣中的氨,使?jié)舛壬?。若水樣中NH3濃度較高,則應(yīng)以硫酸將水樣酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放。 3、總氮水樣保存方法: 應(yīng)加入硫酸酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放。并在48小時內(nèi)測定完畢。 4、總磷水樣保存方法:用于測定總磷的水樣放在玻璃瓶中取樣,取完樣后立即測定,若必須存放一定時間,則應(yīng)加入硫酸酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放。 5、正磷酸鹽水樣保存方法:正磷酸鹽水樣的測定不可加酸,也不可加其他保存劑,防止其他物質(zhì)轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,或正磷酸鹽轉(zhuǎn)化為其他形式的磷酸鹽,只需存放在4℃左右的冰箱中,24小時內(nèi)進(jìn)行檢測。 注意:如果對水樣進(jìn)行了酸化,檢測前需要將水樣的PH值調(diào)節(jié)至中性左右!否則影響檢測! COD、氨氮、總磷、總氮取樣的注意點(diǎn): COD:取樣前應(yīng)該搖勻以后再取樣,取1/2左右深度的水,(注意如果水樣中本身就含有懸浮物之類的不可以將其先過濾根據(jù)GB11914-89;在一定條件下,經(jīng)過重鉻酸鉀氧化處理時,水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的濃度。) 氨氮:取樣時應(yīng)注意等水中的懸浮物全部沉淀以后取1/2深度的水進(jìn)行檢測,有需要時可以進(jìn)行過濾; 總磷:取樣時應(yīng)該先搖勻,之后取1/2左右深度水樣進(jìn)行檢測,如果溶液較渾濁可以選擇適當(dāng)稀釋或者進(jìn)行色度補(bǔ)償,具體參考國標(biāo)GB11893-89; 總氮:取樣前應(yīng)該進(jìn)行搖勻操作,之后取1/2左右深度水樣進(jìn)行檢測,總氮主要是反映水質(zhì)受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度,總氮值比較高的不適合快速檢測法,應(yīng)該使用其他方法。
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