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分光光度法測定氨氮的主要方法有哪些?

時間:2022-12-17 10:19:28   訪客:567

氨氮是指水中以游離氨和銨離子形式存在的氮,主要來源于水中有機物的微生物分解,各種化工企業(yè)的氨氮廢水排放及農(nóng)用化肥的流失。氨氮是水質(zhì)監(jiān)測中的重要指標,可以有效地體現(xiàn)水體受污染程度及其自凈情況,因此開展水體中氮的存在形態(tài)分析和含量測定,對于水體生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和水體功能評價具有極其重要的現(xiàn)實意義,本文簡要總結(jié)了目前氨氮的各種分析測定方法,為測定水體中氨氮含量工作的開展提供重要的實驗依據(jù)。

分光光度法

分光光度法是氨氮分析中常用的方法,具有較好的靈敏度和選擇性,也是國標中推薦的方法之一,主要包括納氏試劑法、水楊酸一次氯酸鹽比色法、靛酚藍光度法等。

1、納氏試劑法

納氏試劑法被許多國家列為國標分析方法,其原理是:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,在波長420nm處測量其吸光度,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,通過線性關(guān)系可以計算出水樣中的氨氮含量。適用范圍:主要用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。它具有操作簡便、靈敏等特點,但試劑毒性較大,且水樣中含有懸浮物、余氯.鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾,當(dāng)測定含有此類物質(zhì)的污水時必須作適當(dāng)?shù)那疤幚?,以消除其對測定成果的影響,如加入適量的硫代硫酸鈉溶液可以去除樣品中存在的余氣,在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉可消除鈣鎂離子的干擾等。

2、水楊酸一次氯酸鹽光度法

水楊酸一-次氯酸鹽光度法是在亞硝基鐵氰化鈉的條件下,水中氨被轉(zhuǎn)化成銨鹽,在697nm的波長處測定銨鹽和水楊酸、次氯酸反應(yīng)的絡(luò)合物的吸光度,根據(jù)線性關(guān)系計算出水樣中氨氮含量的方法。測試范圍是使用最大試樣體積為8mL時,氨氮質(zhì)量濃度可達1mg/L,使用10mm比色皿時,最低檢出質(zhì)量濃度為0.01mg/L。該方法具有靈敏度高、數(shù)據(jù)穩(wěn)定的特點,測定時對水樣的預(yù)處理方法與納氏試劑法基本相同,但是對試劑的純度要求更高,操作過程也更為復(fù)雜,適用于大量的長期水質(zhì)測定。

3、靛酚 藍光度法

該法主要用于測定空氣中的氨氮含量,基本原理是在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉的存在下,空氣中的氨用稀硫酸吸收后與水楊酸生成藍綠色靛酚藍染料,用分光光度法定量。根據(jù)10mL吸收液中含有l(wèi)μg氨時吸光度為0.081計算空氣中氨的含量。在此基礎(chǔ)上提出通過堿性蒸餾后用靛酚光度法測定污水中氨氮的方法,并進行實驗研究確定該法最大吸收波長為625nm。同時針對水樣中金屬離子的干擾現(xiàn)象研究發(fā)現(xiàn)顯色液中含有0.8mmol/L的EDTA時,測定不同類型污水中氨氮含量都能得到較為滿意的結(jié)果。


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